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直讀光譜儀日常維護清單
發布時間:2019-06-17 09:02:37 點擊:6027
激發光源的維護
光源的穩定性與直讀光譜分析至關重要;光源內積塵太多和空氣溫度較大時容易造成漏電或放電。所以我們應該定期進行清掃,吸去塵土。
直讀光譜儀激發臺
聚光透鏡的清理:
聚光鏡是樣品被激發而發出的光進入分光儀的唯一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質,時間越長,沉積越厚。激發產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的絕對光強降低,特別是遠紫外元素C,P,S更是明顯。可使元素的工作曲線斜率降低,分析靈敏度也下降,分析誤差增大。所以必需定期清理制度,多少時間清理一次,要看分析工作任務的多少,一般10—30天清理一次最好。具體清理辦法如下:
首先準備好乙醚和乙醇(1:1)混合液,脫脂棉和透鏡紙,然后打開儀器前方的小門,旋轉緊固旋鈕松開壓緊板,然后向外用力抽出透鏡板,即可取下透鏡固定板,暴露出聚光鏡。暴露出聚光鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醚乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
注意:透鏡為加熱的元件,當心燙手!
特別應該注意的,聚光鏡是石英材質的,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。尤其有些分析氮元素的儀器,透鏡材料為MgF,質地較軟,而且極易潮解,必須使用溶劑丙酮擦拭。
清理好的透鏡,不要用手指碰上,以免留下指印,影響光的透過率。
其他光學元件光柵,反光鏡等處在真空室的保護下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光柵元件,結構非常精密,價格非常貴重。一旦受到污染,必須邀請專業技術人員進行維修。
激發臺的清理:
樣品在激發的過程中,產生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨氬氣排出儀器外,剩余的一部分附著在火花室的內壁上,造成嚴重的污染。金屬和陶瓷墊片的反面也附著一層金屬化合物,還有大量粉末沉積在底部。這種嚴重的污染,使兩電極之間絕緣性能降低,影響激發效果。特別是激發含有低熔點元素的合金時,低熔點的金屬揮發物噴濺在火花室瓷絕緣套的軸表面。嚴重時可使兩極間直接短路,燒壞電極架的高壓絕緣部分,造成儀器不能工作、影響生產。
清洗方法有兩種,一種是利用激發的間隙。發現火花室內壁粉末較多時,用鋼刷直接清掃,這時不必拆下蓋板,直接用鋼刷清理電極,清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末。如果火花室內壁污染嚴重時,要徹底清洗,要把電極蓋板拆下,將鎢電極拔掉,并用酒精、乙醚混合溶液清洗。一般低熔點金屬附著層是不易擦掉的,必須加氧化鈰或氧化鐵拋光粉,進行拋光后才能擦掉。清洗后,上好極蓋板,裝上清理好的電極,定好分析間隙的距離,用定距規,沖洗數分鐘,空燒激發試樣幾次,直至激發斑點呈凝聚放電為止。
電極的清理
直讀光譜分析過程中使用的電極,根據分析材質的不同,使用鎢電極作為激發電極。在分析激發一次后,一般用管狀鎢絲刷輕輕刷下電極尖上的金屬粉末。在使用一段時間,電極尖端的附著物增加,影響分析間隙距離的變化,這時候需要清理一下鎢電極。鎢電極一般硬度大,用700號金相研磨砂紙,輕輕拋光一下表面層。清理完畢后,要量準分析間隙的距離。
電極架和電極的清理一般在激發300-500次時清理一次。最好與聚光鏡同時進行。
氬氣系統在出廠前的調試
氬氣系統在出廠前已經調好,一般情況不易發生故障,但常期使用會使氣路控制元件堵塞;密封元件老化也會使管道漏氣,因此在使用半年左右,需要檢查一次。
精密度試驗
同一塊樣品(均勻較好),重復激發若干次,計算出該樣品各元素分析含量標準偏差和相對偏差,對儀器的整機性能的全面檢查,是否符合用戶訂貨的技術指標。
精密度試驗數據反映生產廠儀器整機性能的技術指標。因此這項試驗是非常重要的。
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