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比較三種碳硫分析的化學檢測原理(二)
發布時間:2019-12-05 11:54:51 點擊:5674
上次介紹了兩種分析碳硫的方法,這次要介紹的測碳硫元素的三種方法,分別是非水定碳與碘酸鉀容量法測硫,電導法測碳硫,庫倫法測碳硫,這些方法都要使用到化學試劑溶液,分析速度比較慢,但是結果比較準確。
非水定碳與碘酸鉀容量法測硫
將試樣置于瓷舟中,加適量助溶劑,將瓷舟推入燃燒爐高溫區(1200-1250度),預熱0.5-1min,通氧燃燒(氧氣流量1-2L/min)生成SO2和CO2氣體,經除塵管導入硫,碳吸收杯中,當淀粉吸收液中的純藍色逐漸變淡時,隨機用KIO3溶液,堿性非水溶液滴定硫,碳,將近終點時,間斷通氧1-2次,繼續滴定至溶液呈原來的純藍色終點。根據消耗的KIO3標準溶液和堿性非水溶液的毫升數及相應標準試樣求得的滴定度,求出硫和碳的含量。非水滴定法測碳,是測定碳素鋼及高,中,低合金鋼中碳的標準方法(WM3012-87)。
碘酸鉀容量法是測定生鐵粉,碳鋼,合金鋼,高溫合金,精密合金,銻,銀中硫的標準方法。在20世紀70-80年代該方法在我國廣泛應用。
電導法測碳硫
電導法測定碳量,硫量是將燃燒法產生的CO2和SO2混合氣體首先導入硫的電導吸收池,池中含有酸性氧化劑的硫吸收液(常用氧化劑有KIO4,H2O2等),SO2氧化并產生H2SO4,引起吸收液氫離子濃度增加,其增值與硫含量成正比例,再經電腦處理,可以顯示并打印出硫的含量。電導法測碳是將已吸收SO2的混合氣體再導入碳吸收池,吸收池中裝有能吸收CO2的溶液(如NaOH,Ba(OH)2等),當導入CO2后,溶液的電導發生變化,并改變值與CO2的量成正比,經電腦處理,可數顯并打印出碳的含量。整個過程自動完成,時間60秒。
電導法多用于低碳,低硫的測定,測定下限均能達到1X10-6。可以用于測定鎢粉,三氧化鎢,鎢酸,鉬粉,三氧化鉬,鉬酸銨等微量硫量的標準方法。
庫倫法測碳硫
庫倫法是根據消耗的電量來計算試樣的碳含量,稱取試樣加助溶劑后,置于瓷舟中,管式爐溫度升至1300度左右通氧,試樣中的碳轉化為CO2,并導入已經PH值的Ba(ClO4)2溶液中,反應生成HClO4和BaCO3沉淀,由于氫離子濃度的增加,溶液的PH值發生變化,用脈沖電解方法使溶液的PH值恢復至原值。在電解過程中,每個電脈相當于8X10-3度的電量,析出的物質為0.5X10-6g。
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