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WDXRF波長色散熒光光譜儀器的組成結構
發布時間:2020-10-19 09:37:55 點擊:3773
WDXRF波長色散熒光光譜儀器一般由光源、分光系統(分光晶體、測角儀、準直器)、檢測系統(探測器、數據記錄處理系統)組成。由光源激發出試樣中各元素的特征X射線后,經過準直器投射到安裝。
在測角儀上的分光晶體上,分光晶體由測角儀驅動,將各特征線進行衍射,再逐一進入探測器中,最后由數據記錄處理系統根據波長和強度分析元素的種類和含量。
WDXRF波長色散熒光光譜儀器一般分為順序式和同時式兩種:順序式通過掃描方法對元素逐個測量,可較為方便地改變測量條件和各類參數,能夠測量‘Be’到‘U’的所有元素,測量速度一般較同時式慢,適宜于科研和多用途工作;同時式包含多個固定道,每一道只測量一種元素,可對所有固定道的元素同時測量,測量速度快于順序式,適宜于快速和相對固定的分析工作。
創想WDXRF波長色散熒光光譜儀器的組成結構
光源一般采用X射線管,可產生連續譜和疊加的特征譜,強度高、穩定性好、功率連續可調適宜于多元素激發,X射線管的發展主要體現在減薄鈹窗的厚度、減小源樣距離及小功率化3個方面”:超薄窗、超尖銳X射線管的應用縮短了陽極靶到樣品的距離,鈹窗厚度從125 pμum逐步減小到75、50甚至30 μum(如日本理學ZXS Primus II型光譜儀,即采用30 μum超對于某些需求大功率X射線管的特殊場合(如醫學診斷中的X射線成像),常規X射線管由于受制于散熱問題通常只能達到幾kW的功率,不能滿足應用需求,因此應運而生出了液體金屬陽極X射線管和旋轉陽極X射線管:液體金屬陽極X射線管在陰極施加負高壓,當聚焦電子束穿過電子窗打擊液體金屬時激發出X射線,產生的熱量被高速流動的金屬迅速帶走,并被熱交換器冷卻,在150 kV電壓下功率可達20kW;旋轉陽極X射線管能夠提供更高的功率,通常在20~50 kW,但由于其散熱效率較低,不適合長時間連續工作。
分光晶體可分為平而晶體、彎而晶體及近些年發展起來的人工合成多層膜晶體。平面晶體的結構和幾何光學均較為簡單,但衍射強度和分辨率稍遜于彎面晶體,一般用于順序式波長色散儀。彎面晶體由彈性較好的晶體在彈性形變內進行彎曲或塑性形變制成,有效立體角較大,能接受更多的輻射光子,因此靈敏度較高,常用于同時式波長色散儀,亦有見于應用在順序式波長色散儀上的報道。
人工合成多層膜晶體使用低原子序數和高原子序數元素的物質交叉沉積在基體材料上,可人工控制品格間距,提高了分光晶體的衍射率、抑制了高次線的干擾,大幅提升了對超輕元索的檢測能力,常用的有W/Si W/C、Mo/B4C等。傳統的測角儀由齒輪進行傳動,體積大掃描速度慢、定位精度較低,新型光學定位測角儀的定位精度可達+0.000 1° ,定位重復性可達0.0001°,2θ掃描速度可達0.001° ~1.27%/s,定位轉動速度可達80%/s。分光晶體和測角儀的革新,大大縮減了WDXRF的體積、降低了對X射線管的功率需求。
WDXRF常用氣體正比計數器( PC)和閃爍體計數器( SC)。氣體正比計數器有流氣式(F- PC)和封閉式(S - PC)兩種。流氣式的改進主要是解決芯線污染和變形對譜線的影響以及氣體密度對計數器穩定性的影響”;封閉式的分辨率過低,而溫差電冷型能量探測器已實用化,導致了其已被逐步淘汰。
探測器自身的改進及多道分析器( MCA)在探測器中的集成,不僅大大增加了接收光子的數量51,還能有效地扣除高次線并消除晶體熒光干擾,且可同時處理不同幅度的脈沖信號,記錄時間加快了100倍了,在保證同樣分析精度的前提下,元素測定時間縮短了近10倍,極大地提高了分析效率。
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